دستگاه‌ها

دستگاه پراش پرتو ايکس  (XRD)مجهز به دستگاه بازتاب سنج پرتو ايکس (XRR)

پراش پرتو X يكي از انواع پراش مي‌باشد كه از مواد با ساختار منظم (بلورين) و داراي صفحات بلوري تكرار شونده قابل مشاهده مي‌باشد. اين روش كه اساس آن رابطه‌ي ساده  nλ=2dsinθمي‌باشد، توسط فيزيكدان انگليسي ‌ W. H. Braggو پسرش W. L. Bragg براي توضيح اين‌كه چرا سطوح شكسته بلور‌ها پرتو را فقط در زواياي معيني از تابش ورودي (θ) بازتاب مي كنند، معرفي شد. در رابطه فوقd  فاصله بين لايه‌هاي اتمي در بلور و λ طول موج پرتو X ورودي به بلور مي‌باشد. n نيز يك عدد صحيح است. مشاهده براگ كه مثالي از تداخل موج‌هاي پرتو X مي‌باشد، شاهدي بر ساختار اتمي - تناوبي بلور‌ها بود كه براي چند دهه به‌عنوان يك فرضيه مطرح بود. براگ (پدر و پسر) جايزه نوبل سال 1915 در رشته‌ي فيزيك را براي تحقيقاتشان روي تعيين ساختارهاي بلوري از جمله NaCl ،  ZnSو الماس دريافت كردند.

 شكل(1) نمايي از پرتو  Xورودي و بازتاب‌شده از دو لايه يك بلور فرضي را نشان مي‌دهد. پرتو‌هاي پراشيده شده توسط دو لايه‌ي اين بلور فقط در زاويه‌ي معيني با هم تداخل سازنده انجام مي‌دهند و بنابراين آشكار‌ساز فقط در همان زاويه بيشترين شدت را به صورت يك قله (پيك) ثبت مي‌كند. نمونه‌اي از الگوي حاصل از پراش پرتوX  در بلور اكسيد آلومينيوم در شكل (2) نشان داده شده است (دستگاه پراش پرتو X، ساخت شركتBruker  مدلADVANCE  .(D8

nλ=2dsinθ

شكل (1) پرتوهاي X ورودي و بازتاب شده از دو لايه يك بلور فرضي و رابطه براگ متناظر با اين پراش.

شكل (2) الگوي پراش پرتو X حاصل از بلور اكسيد آلومينيوم (فاز α). نمودار شدت (برحسب شمارش) نسبت به دو برابر زاويه پرتو X پراش‌يافته (بر‌حسب درجه.( 

اين الگو حاصل از روبش زاويه پرتو ورودي به نمونه در مقادير مختلف و ثبت شدت پرتو پراش يافته مي‌باشد. همانطور كه ملاحظه مي‌شود، براي تركيبي مانند اكسيد آلومينيوم فقط در زواياي معيني قله ملاحظه مي‌شود. با استفاده از چنين الگوهايي و استخراج مقادير شدت قله‌ها و محل قله‌ها اطلاعات با ارزشي را مي‌توان بدست آورد.

اجزاء دستگاه پراش پرتو X مورد استفاده در آزمايشگاه مركزي دانشگاه اصفهان شامل منبع تابش، نگه‌دارنده‌ي نمونه و سامانه‌ي روبش زاويه و آشكارساز مي‌باشند. منبع تابش اين دستگاه لوله پرتو X است كه آند (هدف) آن از جنس مس مي‌باشد و مي‌توان حداكثر اختلاف پتانسيل  kV40 و شدت جريان mA 40 را به آن اعمال نمود. براي پراش‌سنجي از اين لوله، پرتو X حاصل از آن پس از عبور از يك صافي، طول موج ‌‌Å 5406/1 استفاده مي‌شود. نگه دارنده‌ي نمونه عبارت است از يك صفحه افقي قابل تنظيم كه نمونه مورد نظر روي آن تثبيت مي‌شود. با توجه به اينكه نمونه در اين دستگاه ثابت مي‌باشد و لوله‌ي پرتو  Xو آشكارساز هريك با زاويه‌ي θ نسبت به نمونه زاويه را روبش مي‌كنند، لذا سامانه روبش زاويه در اين دستگاه بر خلاف دستگاه‌هاي معمول XRD از نوع θ- θمي‌باشد. آشكارساز مورد استفاده نيز از نوع سوسوزن جامد مي‌باشد.

از دستگاه XRD براي شناسايي فازهاي گوناگون يك ماده‏ي بلورين استفاده مي‏شود. به كمك اين روش، تجزيه‌ي كيفي و نيمه‌كمي پودرها، نانو‏پودرها، مايعات، لايه‌هاي نازك و توده‌هاي بلورين قابل بررسي مي‏باشد. پس از تهيه‌ي طيف نمونه‌ي مورد نظر، با استفاده از بانك اطلاعاتي موجود كه شامل 80000 الگوي پراش پرتو ‌X براي مواد مختلف است، تعيين فازهاي گوناگون موجود در نمونه امكان‏پذير مي‏باشد. همچنين با استفاده از روش شرر ‌Scherrer)‌(، مي‌توان اندازه‌ي بلورك‌هاي يك نمونه را با تعيين پهن‌شدگي خطوط پراش تعيين نمود. دقت اندازه‏گيري زاويه در اين دستگاه 001/0 درجه است.

 دستگاه XRD موجود در آزمايشگاه مركزي دانشگاه اصفهان مجهز به بازتاب‏سنج پرتو‏ X نيز مي‌باشد كه براي تعيين ويژگي‏هاي لايه‌هاي نازك (با ضخامت تا حد چند آنگستروم)، چگالي، ناهمواري‏هاي سطح بيروني و سطوح بين لايه‌اي و ميزان اكسيد‏شدن سطوح به كار مي‌رود. با استفاده از اين دستگاه، انواع لايه‌هاي سيال، بي‌شكل، بلور يا تركيبات فلزي بر روي زير لايه‌هاي شيشه‏اي، فلزي، نيمه‌هادي يا مايع قابل بررسي و مطالعه مي‏باشند.

دستگاه طيف سنج فلورسانس پرتو ايکس (XRF)

روش فلورسانس پرتو (XRF) X يا طيف سنجي پرتو X يكي از روش‌هاي تجزيه عنصري است كه امروزه ازآن به‌طور وسيعي در صنعت و مراكز پژوهشي استفاده مي‌شود. اين روش، به ويژه به خاطر سرعت زياد در شناسايي عنصري، براي برخي از صنايع، بسيار كارا وكليدي است.

در اين روش پرتو خروجي از لوله پديد‌آوردنده پرتوX  به نمونه مي‌تابد و در اثر اين تابش، الكترون‌هاي مدارهاي داخلي اتم خارج مي‌شوند و جايگزيني اين الكترون‌ها از مدارهاي بالايي سبب پديد آمدن پرتو X (پرتو مشخصه) مي شود. اساس اين پديده، مانند حالتي است كه نمونه، توسط الكترونهاي پر انرژي بمباران مي‌شود. شكل (3) اجزاي يك دستگاه فلورسانس پرتو X را نشان مي‌دهد. پرتو X خروجي از نمونه كه در حقيقت پرتو مشخصه عنصرهاي موجود در نمونه است، پس از عبور از جمع كننده (كليماتور)، به سوي يك بلور پراش هدايت مي‌شود. جمع‌كننده داراي صفحات موازي است كه وظيفه جمع‌كردن و موازي سازي پرتو X توليد شده از نمونه را بر عهده دارد. لذا پرتوهاي ورودي در مسيرهاي موازي با بلور پراش با زاويه وارد مي شوند. پرتو ورودي به بلور پراش، شامل طيف گسترده‌اي از طول موج‌هاست كه زير الگوي آن شامل چندين قله با شدتهاي مختلف به يك عنصر تعلق دارد. اگر تمامي اين گستره طول موج‌ها به طور مستقيم به داخل آشكارساز فرستاده شود، نمي‌توان شدت در هر يك از طول موج‌ها را تعيين كرد. بنابراين، بايد آنها را پيش از ارسال به آشكارساز، توسط وسيله‌اي، به عنوان مثال يك بلور پراش، تفكيك كرد. اين بلور پراش كننده‌ي طول موج‌ها، طبق رابطه براگ باعث پراش هريك از طول موج‌ها در زاويه ويژه‌اي مي‌شود. پرتوهاي جدا شده پس از پراش، به آشكارساز وارد مي‌شوند. بنابراين، بلور بايد در برابر تابش پرتو X بچرخد و زاويه‌هاي گوناگوني را اختيار كند. از آنجا كه اين بلور با يك جهت يابي خاص و با فاصله صفحات معين در برابر تابش پرتو X قرار دارد، طبق رابطه براگ در هر زاويه معين تنها يك طول موج ويژه كه در اين رابطه صدق مي‌كند را انتخاب مي‌كند و به طرف آشكارساز بازتاب مي‌دهد. با پراش اين طول موج، بقيه طول موج‌ها كه با اين رابطه سازگاري ندارند، در فضاي اطراف بلور پخش شده و از بين مي‌روند. پرتو X پس از پراش و عبور از جمع كننده ثانويه، به داخل آشكارساز هدايت مي‌شود. آشكارساز و جمع‌كننده بر روي يك دايره هستند و بلور در مركز آن قرار دارد. درصورتي كه زاويه بين پرتو X اوليه و امتداد سطح بلور θ باشد، زاويه بين پرتوX  ثانويه و پرتو X اوليه، θ2 خواهد بود و بنابراين، آشكارساز بايد به اندازه‌ي دو برابر اندازه‌ي چرخش بلور بچرخد. وظيفه آشكارساز، تعيين شدت پرتو ثانويه ورودي و ارسال آن به قسمت ثبت‌كننده است. مشخصات دستگاه XRF مورد استفاده در آزمايشگاه مركزي دانشگاه اصفهان در جدول ذيل ملاحظه مي‌گردد.

شكل (3)

اجزاي دستگاه فلورسانس پرتو  Xمورد استفاده در آزمايشگاه مركزي دانشگاه اصفهان شامل منبع تابش، لوله  پرتو X با هدف از جنس روديم‌ (Rh‌)، طيف‌سنج شامل موازي‌ساز، بلورهاي تجزيه‌گر LiF(220)]، LiF(200)، Ge، PET‌، -55‌OVO‌[، آشكارسازهاي سوسوزن و شمارشگر تناسبي.

با استفاده از دستگاه XRF مي‌توان نمونه‌هاي مختلف به ويژه اكسيدهاي معدني، نانو‏مواد، فلزها و مايع‌ها را تجزيه نمود. ميزان عناصر تشكيل‌دهنده‌ي يك نمونه با دقت 01/0 درصد از عنصر فلوئور تا اورانيوم قابل تعيين است.

دستگاه تجزيه عنصري (CHNS)

احتراق نمونه در دماي بالا در حضور گاز اكسيژن يكي از روش‌هاي تجزيه عنصري است كه ساليان متمادي جهت تعيين عناصري مانند كربن، هيدروژن، نيتروژن و گوگرد در يك نمونه‌ي تركيب آلي استفاده شده است.

 در اين روش، از دماي بالا به منظور تجزيه گرمايي نمونه و جدا نمودن عناصر گوگرد، نيتروژن، هيدروژن و كربن از نمونه استفاده مي‌گردد. در اين شرايط، عناصر كربن، هيدروژن، نيتروژن و گوگرد در حضور اكسيژن و طي فرآيندهايي، در نهايت به ترتيب به CO₂‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌‌، H₂O‌‌، N₂‌ و SO₂ تبديل مي‌شوند. كليه‌ي فرآيند‌هاي تجزيه و اكسيداسيون در دستگاهي موسوم به تجزيه‌كننده‌ي CHNS صورت مي‌پذيرند. در اين دستگاه از گاز حامل هليم به منظور حمل گازهاي CO₂، H₂O، N₂ و  SO₂ حاصل از احتراق نمونه استفاده مي‌شود. مقدار گازهاي CO₂، H₂O و SO₂ حاصل از نمونه، با استفاده از اندازه‌گيري فروسرخ، در طول موج جذب مربوطه تعيين مي‌گردد. جهت تعيين مقدار گاز  N₂حاصل از نمونه، از روش اندازه‌گيري هدايت گرمايي استفاده مي‌شود. بديهي است كه دستگاه قبل از استفاده براي تعيين مقدار عناصر موجود در يك استاندارد (با درصدC ، H، S و N معين) تنظيم (كاليبراسيون) مي‌شود.

 بطور خلاصه اجزاء اصلي دستگاه CHNS  موجود در آزمايشگاه مركزي متشكل از كوره (جهت احتراق نمونه در حضور گاز اكسيژن)، سل اندازه‌گيري جذب ‌فروسرخ (جهت تعيين مقدار گازهاي حاصل از عناصر كربن، هيدروژن و گوگرد) و سل اندازه‌گيري هدايت گرمايي (براي تعيين مقدار نيتروژن) مي‌باشند. نياز به مقدار كم نمونه و نيز زمان كوتاه آزمايش از جمله مزاياي برجسته اين روش جهت تعيين مقدار محتواي كربن، هيدروژن، گوگرد و نيتروژن در يك نمونه مي باشند. مقدار نمونه لازم فقط در حدود 2 ميلي‌گرم و زمان آزمايش نيز در حدود 3 دقيقه مي‌باشند. با استفاده از اين دستگاه امكان تعيين مقدار محتواي كربن، هيدروژن ، نيتروژن و گوگرد در گستره‌ي وسيعي از مواد شامل مواد سوختي، تركيبات دارويي، بسپارها و مواد آلي امكان پذير مي‌باشد.

نمونه‌ ديگري از اين دستگاه جهت تعيين مقادير اين عناصر در نمونه‌هاي معدني نيز بهينه‌شده‌است. دستگاه CHNS موجود در آزمايشگاه مركزي دانشگاه اصفهان تنها مي‌تواند نمونه‌هاي آلي را تجزيه كرد.

دستگاه تجزيه عنصري و ايزوتوپي به روش فعال‏سازي نوتروني (NAA)

 روش فعال‌سازي نوتروني (NAA) روش نسبتاً جديد و کارآمد براي تجزيه کمي و کيفي عناصر و ايزوتوپ‏هاي موجود در نمونه‏هاي مختلف است. اين روش يکي از بارزترين نمونه‏هاي کاربرد صلح آميز دانش هسته‏اي مي‏باشد. نوترون ذره‏اي خنثي است که در درون هسته اتم‏ها با پيوند‏هاي هسته‏اي قوي در کنار پروتون‏ها قرار دارد. اين ذره در صورتي که خارج از هسته به‌صورت آزاد باشد (مانند تابش نوترون در قلب واکنشگاه‏هاي هسته‏اي و تابش نوترون از چشمه‎‏هاي نوتروني) ميل برهمکنشي زيادي با هسته اتم‌هاي هدف مقابل خود دارد. اين بر‎همکنش باعث برانگيختگي هسته هدف (نمونه) مي‏شود و هسته‏هاي برانگيخته شده هنگام واانگيختگي‌ تابش گاما (γ) گسيل مي‏کنند. شكل (4) فرايند برهمكنش نوترون، با هسته‌ي يك عنصر را نشان مي‌دهد، كه پرتو گاما و هسته‌‌‌هاي پرتوزاي ديگر از آن حاصل مي‌شود.

شكل (4) برهمكنش نوترون و هسته‌‌ي يك عنصر كه از آن پرتو‌گاما و هسته‌هاي پرتو‌زا توليد شده است.

به طور كلي واكنش‌هاي هسته‌اي منجر به توليد تابش گاما براي هسته‌ي عنصر X عبارتند از:

با توجه به اين که عناصر مختلف سطح مقطع بر‌همکنش و انرژي برانگيختگي متفاوت دارند، براي برانگيخته نمودن عناصر از انواع نوترون سريع ، گرمايي و فوق گرمايي استفاه مي شود. با استفاده از طيف‏سنجي تابش گاماي گسيل شده از نمونه فعال‌شده، مي‌توانيم اطلاعات بسيار دقيق در مورد نوع و درصد عناصر و ايزوتوپ‌هاي نمونه بدست آوريم. شكل (4) نمونه‌اي از طيف پرتو گاما، حاصل از روش‌ NAA  را نشان مي‌دهد. همانطور كه ملاحظه مي‌شود، عناصري همچون سديم، كبالت و آهن در نمونه تشخيص داده ‌شده است.

شكل (5) نمونه‌اي از طيف پرتو گاما حاصل از روش .NAA محور عمودي شدت بر حسب تعداد شمارش و محور افقي انرژي پرتوهاي گاما حاصل از نمونه بعد از فعال‌سازي بر‌حسب كيلو الكترون ولت را نشان مي دهد.

مزيت هاي تجزيه فعال سازي نوتروني

1- مطالعه و تجزيه انواع نمونه‌‌ها به هر شکل (جامد يا مايع) با هر مقداري امکان پذير است.

2- نمونه بدون تغيير مورد تجزيه قرار مي‏گيرد و پس از پايان فرايند، به همان شکل اوليه قابل استفاده است. به عبارت ديگر اين روش جزو روش‌هاي غير تخريبي است.

 3- تجزيه عنصري (تعيين نوع و مقادير عناصر موجود در نمونه) و تجزيه ايزوتوپي به طور همزمان امكان پذير است.

4- زمان آزمايش در مقايسه با بعضي از روش‌هاي متداول تجزيه عنصري کوتاه است.

5- هزينه‌ي آزمايش پايين است.

6- از نظر‌زيست محيطي (مصرف مواد شيميايي) نسبت به روش‌هاي شيميايي بسيار برتر است.

 مشخصات دستگاه NAA مورد استفاده در آزمايشگاه مركزي دانشگاه اصفهان به شرح ذيل مي‌باشد.

2- قسمت دريافت و تحليل داده‏ها

قسمت دريافت و تحليل داده ها متشكل از دو قسمت سخت‌افزار و نرم‌افزار مي‌باشد كه مشخصات آنها در ذيل ملاحظه مي شوند.

2- الف - سخت‌افزار

- تحليل‌گر چند کاناله (MCA): ساخت  ORTECو  انستيتو فيزيك كاربردي ايران (IAP)

- منبع تغذيه ولتاژ بالا.H.V (0 تا V 5000) اتصال ‏معکوس (Bias Supply)

- تقويت‌كننده‏ي طيف سنج(Spectroscopy Amplifier) ، مدل          3600

- تبديل‌كننده‏ي آنالوگ به ديجيتال(ADC) ، مدل4000

- بافر چند کاناله (MCB)، مدل 4100

2- ب - نرم‏افزار

- نرم‏افزار قابل ويرايش نوشته‌شده توسط انستيتو فيزيك كاربردي ايران (IAP)

- نرم‏افزار هسته‌اي OMINEGAN

- نرم‏افزار هسته‌اي MASTRO

با توجه به توانمندي‌هاي روش NAA، از اين روش در موارد زير کاربرد دارد.

1- تجزيه عناصر تشکيل دهنده نمونه‏هاي آلياژي, خاکي, مايع و غيره

2- تعيين ايزوتوپ‌هاي تشکيل‌دهنده نمونه

3- مطالعه آلايندهاي محيط زيست

4- کاربردهاي تشخيصي, درماني, پژوهشي در زيست شناسي و پزشکي

5- تشخيص و شناسايي مواد منفجره

دستگاه طيف سنج گاما

اين دستگاه با استفاده از يك آشكارساز بسيار خالص ژرمانيوم و حفاظ سربي به همراه سامانه‌ي الكترونيكي قادر است طيف پرتوهاي گاما و X نمونه‏هايي را كه تشعشعات طبيعي يا مصنوعي بسيار ضعيف از خود گسيل مي‏كنند، نشان دهد. با استفاده از اين دستگاه، علاوه بر مطالعه‏ي نمونه‏هاي محيطي و بررسي مواد آلاينده‏ي هسته‏اي در آنها، مي‌توان تجزيه پسماندها، تعيين غناي هسته‏هاي پرتوزا و عمر‏سنجي نمونه‏ها را نيز انجام دارد.

دستگاه تجزيه سوسوزن (LSA)

مزيت اين نوع آشكارساز در آشكارسازي نمونه‌هاي مختلف ايزوتوپي است كه در علوم زيستي، شيمي، هسته‏اي و موارد ديگر، نظير رديابي، سنتز، تعيين غناي ايزوتوپي، بررسي فرايندهاي شيميايي و عمر‏سنجي كاربرد فراوان دارد. حتي مقدار نمونه‏هاي بسيار ناچيز با استفاده از اين روش قابل تعيين مي‌باشند. معمولاً نمونه‏ها را درون لوله حباب شيشه‏اي با محلول سوسوزن بين دو تكثير‏كننده فوتوني قرار داده و فعاليت نمونه در 4 استراديان فضايي ثبت مي‏شود.

دستگاه‌هاي سفارش داده شده كه به زودي به مجموعه دستگاه‌هاي آزمايشگاه مركزي اضافه خواهد شد.

1- دستگاه طيف‏سنجي تشديدمغناطيسي هسته (NMR) 500 مگاهرتز

2- دستگاه تجزيه‌گر ردياب ميکروسکوپ الکترونی (EPMA)

3- دستگاه ميكروسكوپ ردياب روبشی (SPM) شامل AFM و MFM

4- دستگاه طيف سنجي IR-Raman به همراه ملحقات ميكروسكوپي مربوط

5- دستگاه پراش پرتو X تك‏بلور (SCXRD)

6- دستگاه تجزيه عنصری پلاسماي جفت شده القايي (ICP)

7- دستگاه كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا (HPLC)